测汞仪是一种用于测量汞浓度的仪器,广泛应用于环境监测、食品安全等领域。以下是测汞仪的测量方法以及常见故障的分析。
测量的方法:
测汞仪的测量方法主要包括冷原子吸收法和冷原子荧光法。
1.冷原子吸收法该方法适用于各种水体中的汞的测定,因仪器灵敏度和采气体积不同而异。在浓度范围内,吸收光与汞浓度成正比。水样经消解后,讲各种形态汞转变成二价汞,再用氯化亚锡讲二价汞还原为元素汞,用载气将产生的汞蒸气带入测汞仪的吸收池测定吸光度,与汞标准溶液吸光度进行比较定量。
2.冷原子荧光法该方法是将水样中的汞离子还原基态汞原子蒸气,被激发而产生特征共振荧光,在的测量条件下和较低的浓度范围内,荧光强度与汞浓度成正比。
测汞仪常见故障分析及解决办法:
一、 仪器无法启动或开机无反应
故障现象: 按下电源开关,仪器屏幕不亮,指示灯不亮。
原因分析:
电源问题: 电源线未接好、插座无电、仪器电源开关损坏。
保险丝熔断: 仪器内部或电源线上的保险丝因过载或短路而烧毁。
仪器内部故障: 主板、电源模块等关键部件损坏。
解决办法:
检查电源线是否牢固连接,尝试更换一个已知正常的插座。
检查并更换符合规格的保险丝。如果再次熔断,说明内部存在短路,需联系工程师。
若以上均无效,很可能是仪器内部硬件故障,应立即联系厂家或专业维修人员。
二、 基线不稳定(噪声大、漂移严重)
这是最常见的故障之一,直接影响测量精度。
故障现象: 仪器稳定后,基线波动剧烈(噪声大)或持续向一个方向移动(漂移)。
原因分析及解决办法:
| 现象 | 可能原因 | 解决办法 |
| 噪声大 | 1. 气路污染: 管路、干燥管、汞反应瓶被污染。 | 依次用稀酸(如5% HNO?)、去离子水清洗管路和反应瓶,更换干燥剂(如高氯酸镁、变色硅胶)。 |
| 2. 载气不纯或压力不稳: 气体含有杂质或流量控制器故障。 | 使用高纯氮气或氩气(≥99.999%),检查气瓶压力,确保减压阀输出压力稳定。 | |
| 3. 光源问题: 汞灯老化或能量不稳。 | 预热时间延长至30分钟以上,如仍不稳定,考虑更换汞灯。 | |
| 4. 环境干扰: 实验室有汞污染或强电磁干扰。 | 确保实验室环境清洁,远离高频设备,仪器良好接地。 | |
| 5. 电路问题: 仪器放大器、检测器电路故障。 | 联系专业人员进行检修。 | |
| 漂移严重 | 1. 仪器未充分预热: 汞灯和光电检测系统需要足够时间稳定。 | 确保仪器预热至少30分钟,或按说明书要求进行。 |
| 2. 气源压力缓慢变化: 气瓶压力过低。 | 更换气瓶,确保压力充足。 | |
| 3. 干燥剂失效: 干燥管内的干燥剂已饱和,无法有效除湿。 | 立即更换新的干燥剂。 | |
| 4. 室温波动大: 仪器对环境温度敏感。 | 将仪器置于温度稳定的实验室环境中。 |
三、 灵敏度低或响应值偏小
1、故障现象: 测量标准溶液时,吸光度值远低于正常值或历史值。
2、原因分析及解决办法:
反应系统问题:
还原剂失效: 氯化亚锡溶液被氧化失效。 解决办法: 重新配制氯化亚锡溶液(可用金属锡粒还原后使用),临用现配或妥善保存。
气密性差: 管路接口、反应瓶密封圈老化导致漏气。 解决办法: 用皂膜流量计检查气路密封性,更换老化的密封圈和管路。
载气流量过低: 未达到最佳吹气流量。 解决办法: 调整并校准载气流量至推荐值。
光学系统问题:
汞灯老化: 灯能量下降。 解决办法: 更换新的汞灯。
比色池(吸收池)污染: 池壁沾污,透光率下降。 解决办法: 用无水乙醇或专用清洗剂清洗比色池。
光路未对准: 受到振动后光路偏移。 解决办法: 需要由工程师进行光路调整和校准。
样品问题:
酸度不够: 汞离子未被充分还原。 解决办法: 确保样品和标准的酸度一致且足够。
存在干扰物质: 样品中存在能消耗还原剂或与汞结合的物质。
四、 记忆效应( Carry-over )严重
1、故障现象: 测量完一个高浓度样品后,紧接着测空白或低浓度样品,读数仍然偏高。
2、原因分析:
汞蒸气在气路或吸收池内壁吸附,随后又缓慢释放。
反应瓶或管路清洗不彻底。
3、解决办法:
加强清洗: 在高浓度样品后,多次用空白溶液(如稀硝酸)进行还原吹气操作,直至读数回到基线。
使用金丝汞齐化法(如果仪器配备): 让载气通过金丝管,捕集汞蒸气,然后在高温下释放,可有效减少记忆效应。
定期维护: 定期用热蒸汽或碘溶液清洗整个气路系统。
合理排样: 测试时,尽量从低浓度到高浓度排序。
五、 重复性差
1、故障现象: 对同一样品多次测量,结果差异很大。
2、原因分析及解决办法:
操作不一致: 加入还原剂体积、摇晃反应瓶的力度和时间不一致。 解决办法: 严格规范并统一操作手法,使用可调移液器。
反应瓶密封不严: 每次密封压力不同导致漏气。 解决办法: 检查并更换密封圈,确保每次盖紧。
气泡不均匀: 载气流速不稳或管路有液滴阻塞,导致产生气泡大小不均。 解决办法: 检查气路,确保畅通无阻,流速稳定。
仪器本身波动: 基线不稳定。 解决办法: 参照第二部分,先解决基线问题。
六、 仪器报警或报错
1、故障现象: 屏幕显示特定错误代码(如“Lamp Error", "Flow Error”等)。
2、原因分析及解决办法:
严格参照仪器说明书: 不同型号的仪器,错误代码含义不同。首先查阅说明书中的“故障诊断”章节。
常见报警:
压力/流量报警: 检查气瓶是否开启,压力是否足够,流量计设置是否正确,管路是否堵塞或漏气。
光源报警: 检查汞灯是否安装到位,或已到寿命需要更换。
温度报警: 检查仪器内部散热是否良好,环境温度是否过高。
日常维护与预防措施
为了避免故障,定期的预防性维护至关重要:
1、保持清洁: 实验室环境、反应瓶、管路必须保持无汞污染。
2、规范操作: 严格按照标准操作规程(SOP)进行。
3、使用高纯试剂: 使用优级纯酸、高纯去离子水和高纯载气。
4、及时更换耗材: 定期更换干燥剂、泵管、密封圈等易损耗材。
5、充分预热: 每次开机保证足够的预热时间。
6、定期校准: 定期用标准曲线对仪器进行校准,确保准确性。
当遇到无法自行解决的复杂故障,特别是涉及电路、光路等核心部件时,请务必联系仪器制造商的技术支持或专业的维修工程师,切勿自行拆卸,以免造成更大损坏。
以下是冷原子荧光测汞仪的仪器实拍图,供参考:

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